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合成樟脑 发布于:

合成樟脑为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成细粉。

合成樟脑粉是以松节油为原料,经一系列化学反应而成的白色粉末状晶体,它是一种易燃的萜烯酮类化合物,化学名称为茨酮-(2) 。

合成樟脑

拼音:Hechengzhangnao

英语:synthetic camphor

分子式:C10H16O

152.24

本品为(1RS,4RS)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮,用化学合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。

聚合樟脑大量用于工业原料、塑料增塑剂、赛璐珞、乒乓球添加剂、医药上用于中枢神经兴奋剂和跌打活血、防腐、防虫等。

本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成细粉;有刺激性特臭,味初辛、后清凉;在常温中易挥发,燃烧时发生黑烟及有光的火焰。

本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶,在水中极微溶解。

熔点 取本品,置内径2.0~2.5mm 并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法测定(附录ⅥC)。熔点为174~179℃。

比旋度 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.1g的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-1.5°至+1.5°。

按照国标,GB/T4895-91分为以下等级

指标名称

优级

一级

二级

外观

白色粉状结晶

白色粉状结晶

白色粉状结晶

水份

10%(W/V)石油醚溶液应清晰透明

10%(W/V)石油醚溶液应清晰透明

10%(W/V)石油醚溶液应清晰透明

不挥发物含量%

≤0.05

≤0.05

≤0.01

乙醇不溶物含量%

≤0.01

≤0.01

≤0.015

熔点

≥170℃

≥168℃

≥165℃

含量%

≥96

≥96

≥94

硫酸颜色不深于

1/1000

/

/

包装标准:净重25公斤,纸箱包装,内有塑料袋密封。

指标名称

USP(23ndedition)

BP-93

JP(13thedition)

外观

白色粉状结晶

白色粉状结晶

白色粉状结晶

水份

1:10形成的正已烷溶液清晰透明

1:10形成的正已烷溶液清晰透明

1:10形成的二硫化碳溶液清晰透明

熔点(℃)

174-179

174-180

175-180

含量(%)

≥ 96

≥ 96

≥ 96

不挥发物(%)

≤0.05

≤0.05

≤0.05

卤素(以含c1-计算)(%)

≤0.035

≤0.01

≤0.01

比旋值

/

-1.5-+1.5

-1.5-+1.5

指标名称

DAB-6

DAB-8

DAB-10

外观

白色粉状结晶

白色粉状结晶

白色粉状结晶

水份

1:10形成的正已烷溶液清晰透明

1:10形成的正已烷溶液清晰透明

1:10形成的二硫化碳溶液清晰透明

熔点(℃)

≥170

174-179

175-180

含量(%)

≥ 96

≥ 96

≥ 96

不挥发物(%)

≤0.1

≤0.1

≤0.05

卤素(以含c1-计算)(%)

/

/

≤0.01

比旋值

-2.0 - +5.0

/

-1.5-+1.5

(1)取本品,加乙醇制成每1ml 中含2.5mg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录 ⅣA),在230~350nm 的波长范围内测定吸光度,仅在289nm 处有最大吸收,其吸光度约为0.53。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集535图)一致。

取本品2.5g,置25ml 量瓶中,加乙醇10ml使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,加酚酞指示液0.1ml ,溶液应无色。加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)使恰好呈红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.2ml。

溶液的澄清度 取本品2.5g,置25ml 量瓶中,加乙醇10ml使溶解,再加乙醇至刻度,摇匀,溶液应澄清无色。

有关物质 照气相色谱法(附录ⅤE)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以10%聚乙二醇为固定相的DB-WAX分析柱;氢火焰离子化检测器,氮气为载气,分流比=1:50,进样量1 µl。

温度:

时间(min)

温度(℃)

色谱柱

0-10

50

10-35

50→100

35-45

100→200

45-55

200

进样口

220

检测器

250

取本品约2.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1)。取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇和乙酸龙脑酯各25mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(2)。精密量取对照溶液(2)1µl,注入气相色谱仪,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液(1)各1µl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液如显杂质峰,单一杂质峰面积不得大于对照溶液(1)主峰面积的2倍(2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(1)主峰面积的4倍(4%)。

二甲苯 照残留溶剂测定法(附录ⅤIII P 第二法)试验。

色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20M的毛细管柱为色谱柱,柱温为60℃,保持9分钟,再以每分钟升温20℃升至200℃,保持3分钟;氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为每分钟1.5ml,分流比5:1。

取本品0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,使溶解,作为供试品溶液;另取二甲苯适量,精密称定,加二甲基甲酰胺溶解并制成每1ml含0.5mg的溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,作为对照品溶液。分别取以上两溶液于80℃恒温平衡30分钟,进样环温度为105℃,输送管温度为120℃,供试品溶液与对照品溶液均压力进样。按外标法以峰面积计算,供试品中含二甲苯的量不得过0.217%。

卤化物 取本品细粉0.2g,精密称定,置瓷坩埚内,加过氧化钠0.4g,混匀,缓缓加热,直至完全灰化,残渣用温水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,滤过,置50ml纳氏比色管中,用热水10ml分两次洗涤滤渣,洗液并入纳氏比色管中,放冷,摇匀,加水稀释至50ml,加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml,放置5分钟,作为供试液。另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml,除不加供试品外,其余同供试液处理,作为对照液。供试液与对照液比较,不得更浓。

不挥发物 取本品2.0g,在100 ℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。

水分 取本品1.0g,加石油醚10ml,应澄清溶解。

照气相色谱法(附录ⅤE)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以10%聚乙二醇为固定相的DB-WAX分析柱;柱温125℃。氢火焰离子化检测器,载气为氮气,分流比1:25。

校正因子测定 取水杨酸甲酯1.0g,精密称定,置25ml量瓶,加无水甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液;精密称取樟脑对照品0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。

测定法 取本品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图;另取樟脑对照品,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。

【类别】皮肤刺激药。

【贮藏】密封保存。


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